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Hydrochloric Acid → HCID 178516894, Verbindung

HRID 1754228
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1754228
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]2[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14]3[C:15](=[O:26])[C:16]4[C:21]([C:22](=[O:25])[C:23]=3Cl)=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=4)[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.C[OH:28].[OH-].[K+].Cl>O>[CH:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]2[C:22]([C:23]([OH:28])=[C:14]([C@@H:11]3[CH2:10][CH2:9][C@@H:8]([C:5]4[CH:4]=[CH:3][C:2]([Cl:1])=[CH:7][CH:6]=4)[CH2:13][CH2:12]3)[C:15](=[O:26])[C:16]=2[CH:17]=1)=[O:25]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 14797Potassium HydroxideHCID 111010701,4-Naphthalenedione, 2-chloro-3-[cis-4-(4-chlorophenyl)cyclohexyl]-

Produkt 1

HCID 178516894HCID 178516894, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
27.5 °C

Versuchsvorschrift

2-[4-(4-Chlorophenyl)cyclohexyl-3-chloro-1,4-naphthoquinone (20 gm) was added to methanol (400 ml) at 25-30° C., the contents were heated to reflux and then potassium hydroxide solution (20 gm) in water (200 ml) was slowly added for 30 minutes at reflux. The reaction mass was stirred for 6 hours at reflux, to the resulting mass added hydrochloric acid (72 ml) slowly for 15 to 20 minutes at reflux and then cooled to 25-30° C. The resulting mass was further cooled to 0° C. and then stirred for 1 hour at 0-5° C. The solid was filtered, washed with water and then dried at 50-60° C. to give 18.1 gm of atovaquone.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe contents were heated
  2. temperatureto reflux
  3. temperatureat reflux
  4. temperatureat reflux, to the resulting mass
  5. temperatureat reflux
  6. temperatureThe resulting mass was further cooled to 0° C.
  7. stirringstirred for 1 hour at 0-5° C
  8. filtrationThe solid was filtered
  9. washwashed with water
  10. customdried at 50-60° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b52231961bc14824ac1835fdde37ef5d
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09169232B2

Notizen zur Reaktion

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