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Hydroxylamine → HCID 178523962, Verbindung

HRID 1755914
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1755914
C([O:4][CH2:5][C:6]1[N:19]=[C:9]2[N:10]=[C:11]([C:15](OC)=[O:16])[CH:12]=[C:13]([SH:14])[N:8]2[N:7]=1)(=O)C.[NH2:20][OH:21]>CO>[OH:21][NH:20][C:15]([C:11]1[CH:12]=[C:13]([SH:14])[N:8]2[N:7]=[C:6]([CH2:5][OH:4])[N:19]=[C:9]2[N:10]=1)=[O:16]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 787HydroxylamineHCID 178498635HCID 178498635, Verbindung

Produkt 1

HCID 178523962HCID 178523962, VerbindungAusbeute 74 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Methyl 2-(acetoxymethyl)-7-mercapto-s-triazolo[1,5-a]pyrimidine-5-carboxylate (80 mg) (0.28 mmol) are dissolved in 3 ml of absolute methanol. 188 mg (5.7 mmol) of hydroxylamine are added within 4 days while stirring. The product is precipitated (pH 6) with 3N aqueous hydrochloric acid, filtered off under suction and washed with methanol. After crystallization from methanol there are obtained 50 mg of N-hydroxy-2-(hydroxymethyl)-7-mercapto-s-triazolo[1,5-a]pyrimidine-5-carboxamide as a yellow powder.

Aufarbeitung

  1. customThe product is precipitated (pH 6) with 3N aqueous hydrochloric acid
  2. filtrationfiltered off under suction
  3. washwashed with methanol
  4. customAfter crystallization from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-404092c8a41343869b131343689daef4
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05438052

Notizen zur Reaktion

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