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Hydrazine hydrate (1:1) → 3-(2-(3-t-Butylamino-2-hydroxy-propoxy)phenyl)-6-hydrazinopyridazine

HRID 1759363
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1759363
[ClH:1].[Cl:2][C:3]1[N:4]=[N:5][C:6]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[O:15][CH2:16][CH:17]([OH:24])[CH2:18][NH:19][C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21])=[CH:7][CH:8]=1.O.[NH2:26][NH2:27]>ClCCl>[ClH:2].[ClH:1].[C:20]([NH:19][CH2:18][CH:17]([OH:24])[CH2:16][O:15][C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=1[C:6]1[N:5]=[N:4][C:3]([NH:26][NH2:27])=[CH:8][CH:7]=1)([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 205319951-(tert-Butylamino)-3-[2-(6-chloropyridazin-3-yl)phenoxy]propan-2-ol--hydrogen chloride (1/1)

Produkt 1

HCID 719513-(2-(3-t-Butylamino-2-hydroxy-propoxy)phenyl)-6-hydrazinopyridazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A stirred mixture of 3-chloro-6-[2-(3-t-butylamino-2-hydroxypropoxy)phenyl]pyridazine hydrochloride (0.3 g.) and hydrazine hydrate (3 ml.) was heated under reflux for 50 minutes. After cooling, dichloromethane was added and this mixture was extracted with water, the dichloromethane was removed by evaporation and the residue was treated with a mixture of n-propanol (1.2 ml.) and concentrated hydrochloric acid (0.13 ml.) to give 3-[2-(3-t-butylamino-2-hydroxypropoxy)phenyl]-6-hydrazinopyridazine dihydrochloride, m.p. 163°-168°.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 50 minutes
  3. temperatureAfter cooling
  4. extractionthis mixture was extracted with water
  5. customthe dichloromethane was removed by evaporation
  6. additionthe residue was treated with a mixture of n-propanol (1.2 ml.) and concentrated hydrochloric acid (0.13 ml.)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e358ac0dd3ca4f6da9971d4a2c31a36d
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04340733

Notizen zur Reaktion

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