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Ethyl Acetate → HCID 22595752, Verbindung

HRID 1760525
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1760525
OO[S:3]([O-:5])=[O:4].[K+].S([O-])(O[O-])(=O)=O.[K+].[K+].[CH3:15][CH:16]([N:18]1[CH2:23][C:22]2[CH:24]=[C:25](SC)[CH:26]=[CH:27][C:21]=2[NH:20][S:19]1(=[O:31])=[O:30])[CH3:17].[C:32](OCC)(=O)C>O.CC(C)=O.O>[CH3:15][CH:16]([N:18]1[CH2:23][C:22]2[CH:24]=[C:25]([S:3]([CH3:32])(=[O:5])=[O:4])[CH:26]=[CH:27][C:21]=2[NH:20][S:19]1(=[O:31])=[O:30])[CH3:17]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 10313463Potassium peroxymonosulphateHCID 22595747HCID 22595747, VerbindungHCID 23707502Potassium hydroxy sulfite

Produkt 1

HCID 22595752HCID 22595752, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
2×
HCID 18366337Propan-2-one--water (1/1)Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of OXONE® (potassium peroxymonosulfate) (5.65 g, 0.0092 mol) in water was added to a solution of 3,4-dihydro-3-(1-methylethyl)-6-(methylthio)-1H-2,1,3-benzothiadiazine-2,2-dioxide (1 g, 0.0037 mol) in acetone/water (25 ml/2.5 ml) stirring at room temperature. After 30 mins, water (25 ml) and ethyl acetate (50 ml) were added to the mixture. The two layers were separated and the organic layer was then dried (MgSO4) and concentrated in vacuo to afford 3,4-dihydro-3-(1-methylethyl)-6-(methylsulfonyl)-1H-2,1,3-benzothiadiazine-2,2-dioxide as a pale yellow solid. δ (1H NMR, CDCl3, 300 MHz, ppm): 1.0 (3H, d), 2.9 (3H, s), 4.1 (1H, m), 4.6 (2H, s), 6.8 (1H, d), 7.6 (2H, m), 9.9 (1H, s).

Aufarbeitung

  1. customThe two layers were separated
  2. dry with materialthe organic layer was then dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-92c2018ce8a44bcda432774776a5aa75
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06844338B2

Notizen zur Reaktion

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