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Aluminium lithium hydride → HCID 67919528, Verbindung

HRID 1762130
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1762130
[C:1]([C:3]1([NH:20][CH2:21][CH:22]=[CH2:23])[CH2:12][CH:11]2[N:6]([CH2:7][CH2:8][C:9]3[C:15]4[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:14]=4[O:13][C:10]=32)[CH2:5][CH2:4]1)#[N:2].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-]>O1CCCC1.CCOCC>[NH2:2][CH2:1][C:3]1([NH:20][CH2:21][CH:22]=[CH2:23])[CH2:12][CH:11]2[N:6]([CH2:7][CH2:8][C:9]3[C:15]4[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:14]=4[O:13][C:10]=32)[CH2:5][CH2:4]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 67919635HCID 67919635, Verbindung

Produkt 1

HCID 67919528HCID 67919528, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 0.325 grams (1.11 mmol) of (2RS,12bSR)-2-cyano-2-(2-propenylamino)-1,3,4,6,7,12b-hexahydro-2H-benzofuro[2,3-a]quinolizine in 7 milliliters of tetrahydrofuran is added to a solution of 0.084 gram (2.22 mmol) of lithium aluminum hydride in 60 milliliters of ether which has been cooled to 0° C. The reaction mixture is stirred for 1.5 hours and then quenched with water. The resulting mixture is filtered through a pad of celite and the pad then washed with methanol and methylene chloride. The filtrate is dried over sodium sulfate, then filtered and concentrated to obtain (2RS,12bSR)-2-aminomethyl-2-(2-propenylamino)-1,3,4,6,7,12b-hexahydro-2H-benzofuro[2,3-a]quinolizine.

Aufarbeitung

  1. customquenched with water
  2. filtrationThe resulting mixture is filtered through a pad of celite
  3. washthe pad then washed with methanol and methylene chloride
  4. dry with materialThe filtrate is dried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e439f69b40c445e3afd97f3f2381afbf
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04831035

Notizen zur Reaktion

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