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HCID 14479916, Verbindung → HCID 178469348, Verbindung

HRID 1762983
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1762983
[CH3:1][C:2]1([C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([NH:14][C:15]([C:17]3[CH:22]=[N:21][CH:20]=[CH:19][N:18]=3)=O)=[C:8]([N+:11]([O-])=O)[CH:9]=2)[NH:4][C:3]1=[O:23]>[Pd].C(O)C>[CH3:1][C:2]1([C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]3[NH:14][C:15]([C:17]4[CH:22]=[N:21][CH:20]=[CH:19][N:18]=4)=[N:11][C:8]=3[CH:9]=2)[NH:4][C:3]1=[O:23]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 14479916HCID 14479916, Verbindung

Produkt 1

HCID 178469348HCID 178469348, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

3.2 g. (8.3 mmol) 3-methyl-3-ethoxycarbonyl-5-nitro-6-(2-pyrazinoylamino)-indolin-2-one in 100 ml. ethanol are hydrogenated in 100 ml. ethanol in the presence of 0.5 g. 10% palladium on charcoal. After completion of the take up of hydrogen, the solution is filtered off from the catalyst, the ethanol is evaporated off and the residue is stirred for 1 hour in glacial acetic acid at 60° C. The glacial acetic acid is evaporated, the residue is taken up in water, filtered and recrystallized from ethanol. There are obtained 1.8 g (65% of theory) of the title compound, m.p. 288°-290° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationAfter completion of the take up of hydrogen, the solution is filtered off from the catalyst
  2. customthe ethanol is evaporated off
  3. customThe glacial acetic acid is evaporated
  4. filtrationfiltered
  5. customrecrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c687f0adcae04df2bd9f91fe7d37e1cd
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04835280

Notizen zur Reaktion

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