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Dichloromethane → HCID 54076724, Verbindung

HRID 1765988
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1765988
Cl.[CH3:2][O:3][C:4](=[O:17])[C@@H:5]([CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH3:14])=[C:10]([O:15][CH3:16])[CH:9]=1)[NH2:6].ClCCl.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[Cl:27][CH2:28][C:29](Cl)=[O:30]>O>[CH3:2][O:3][C:4](=[O:17])[C@H:5]([NH:6][C:29](=[O:30])[CH2:28][Cl:27])[CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH3:14])=[C:10]([O:15][CH3:16])[CH:9]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 69331780HCID 69331780, Verbindung

Produkt 1

HCID 54076724HCID 54076724, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 3-methoxy-4-methyl-D-phenylalanine methyl ester hydrochloride (1.60 g) in a mixed solvent of dichloromethane (7 ml) and water (9 ml) was added potassium carbonate (1.70 g) in small portions under ice cooling. Chloroacetyl chloride (0.66 ml) was added to the mixture at 5° C. or below over 15 minutes and then the total mixture was stirred for 30 minutes. The organic layer was separated, washed with an aqueous sodium chloride solution, dried over magnesium sulfate and the solvent was evaporated under reduced pressure to give (2R)-2-[N-(chloroacetyl)amino]-3-(3-methoxy-4-methylphenyl)propionic acid methyl ester in the form of an oily substance.

Aufarbeitung

  1. customThe organic layer was separated
  2. washwashed with an aqueous sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-712ce4f3e4514dda9ff178e7cb72e4ba
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07229992B2

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