Lithium Hydroxide → 1-[[(2-Ethoxy)ethyl]-1H-benzimidazol-2-yl][1-(carboxy methoxy ethyl)-4-piperidinyl]methanone

HRID 1769033Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1769033
[CH3:1][CH2:2][O:3][CH2:4][CH2:5][N:6]1[C:10]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=2[N:8]=[C:7]1[C:15]([CH:17]1[CH2:22][CH2:21][N:20]([CH2:23][CH2:24][O:25][CH2:26][C:27]([O:29]C)=[O:28])[CH2:19][CH2:18]1)=[O:16].[OH-].[Li+]>O1CCCC1.O.C(OCC)(=O)C.O>[CH3:1][CH2:2][O:3][CH2:4][CH2:5][N:6]1[C:10]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=2[N:8]=[C:7]1[C:15]([CH:17]1[CH2:22][CH2:21][N:20]([CH2:23][CH2:24][O:25][CH2:26][C:27]([OH:29])=[O:28])[CH2:19][CH2:18]1)=[O:16]

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 57294109HCID 57294109, Verbindung

Produkt 1

HCID 1317188291-[[(2-Ethoxy)ethyl]-1H-benzimidazol-2-yl][1-(carboxy methoxy ethyl)-4-piperidinyl]methanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 21881883Oxolane--water (1/1)LösungsmittelHCID 22728543Water ethylacetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

Dissolve 1-[[(2-ethoxy)ethyl]-1H-benzimidazol-2-yl][1-(carbomethoxy methoxy ethyl)-4-piperidinyl]methanone (0.9 g, 2.15 mmol) in tetrahydrofuran/water (20 mL, 1/1). Add lithium hydroxide monohydroate (932 mg, 8.5 mmol). Seal the flask and warm to 60° C. for 3 hours. Dilute with ethyl acetate/water, acidify and separate the organic phase. Dry (MgSO4), evaporate the solvent in vacuo, and purify by ion-exchange chromatography to give the title compound.

Aufarbeitung

  1. customSeal the flask
  2. customseparate the organic phase
  3. dry with materialDry (MgSO4)
  4. customevaporate the solvent in vacuo
  5. custompurify by ion-exchange chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-17e85e41d4a7487383df2cb29d9ad0a1
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_01
Patentnummer
US05380731

Notizen zur Reaktion

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