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HCID 21951129, Verbindung → N1-(2-Hydroxyethyl)-2-methyl-1,2-propanediamine

HRID 1770744
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1770744
[CH3:1][C:2]([N+:9]([O-])=O)([CH3:8])[CH2:3][NH:4][CH2:5][CH2:6][OH:7]>CO.[Ni].O>[NH2:9][C:2]([CH3:8])([CH3:1])[CH2:3][NH:4][CH2:5][CH2:6][OH:7]
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Komponenten

5

Edukt 1

HCID 21951129HCID 21951129, Verbindung

Produkt 1

HCID 226840N1-(2-Hydroxyethyl)-2-methyl-1,2-propanediamineAusbeute 78 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 935NickelKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-((2-methyl-2-nitropropyl)amino)ethanol (20.4 g, 126 mmol) in methanol (120 ml) was added a slurry of 50% Raney Nickel® in H2O (6 ml). The vessel was pressurized with H2 (450 psi) and the suspension stirred for 19 h. The mixture was filtered through Celite and concentrated in vacuo to give 20 g of a crude liquid, which was distilled under vacuum (<1 mbar, 100-125° C.) to give 13 g of a clear liquid, which was found to be partially purified and was used directly in the next step without purification. LRMS (ESI/APCI) m/z 133 [M+H]+.

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Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered through Celite
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customto give 20 g of a crude liquid, which
  4. distillationwas distilled under vacuum (<1 mbar, 100-125° C.)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e79538a208514dc2bab55a69f72a986c
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09248117B2

Notizen zur Reaktion

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