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Aluminum → (betaR,gammaR)-gamma-ethyl-N,N,beta-trimethyl-3-(phenylmethoxy)benzenepropanamine

HRID 1771016
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1771016
[H-].[H-].[H-].[H-].[Al+3].[Li+].[CH2:7]([C@@H:9]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([O:23][CH2:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[CH:18]=1)[C@@H:10]([CH3:16])[C:11]([N:13]([CH3:15])[CH3:14])=O)[CH3:8].[Al]>O1CCCC1.C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:7]([C@@H:9]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([O:23][CH2:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[CH:18]=1)[C@@H:10]([CH3:16])[CH2:11][N:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 5359268AluminumHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 60164737(alphaR,betaR)-beta-ethyl-N,N,alpha-trimethyl-3-(phenylmethoxy)benzenepropanamide

Produkt 1

HCID 60164845(betaR,gammaR)-gamma-ethyl-N,N,beta-trimethyl-3-(phenylmethoxy)benzenepropanamineAusbeute 90 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1140
Toluene
Lösungsmittel
2×
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Lithium aluminum tetrahydride (730 mg, 20 mmol) was suspended in tetrahydrofuran (10 ml), the product of Example 5 (3.2 g, 10 mmol) was dissolved in toluene, cooled in an ice-water bath, the solution of red aluminum in toluene (9 mL, 30 mmol) was added dropwise, the reaction was carried out for 2 hours and then quenched by adding 10% NaOH aqueous solution. After the reaction solution was separated, the organic phase was washed with saturated brine, dried over anhydrous sodium sulfate, and concentrated to give a pale yellow oil 2.8 g, yield: 90%. The HNMR spectrum data is the same as that in Example 6.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled in an ice-water bath
  2. customquenched
  3. additionby adding 10% NaOH aqueous solution
  4. customAfter the reaction solution was separated
  5. washthe organic phase was washed with saturated brine
  6. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f5077149cbb74c7d956aa00e45121a29
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09249084B2

Notizen zur Reaktion

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