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Hydrochloric Acid → HCID 89444221, Verbindung

HRID 1771725
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1771725
[C:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:16][NH:17][C:18]2[C:19]([F:32])=[C:20]([CH:28]=[CH:29][C:30]=2[F:31])[O:21][CH2:22][C:23]([O:25]CC)=[O:24])[CH:6]=[C:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([F:15])[CH:10]=2)[CH:8]=1)#[N:2].C([O-])([O-])=[O:34].[K+].[K+].OO.Cl>CS(C)=O.O>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:16][NH:17][C:18]2[C:19]([F:32])=[C:20]([CH:28]=[CH:29][C:30]=2[F:31])[O:21][CH2:22][C:23]([OH:25])=[O:24])[CH:6]=[C:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[C:11]([F:15])[CH:10]=2)[CH:8]=1)(=[O:34])[NH2:2]
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 784Hydrogen PeroxideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 89443820HCID 89443820, Verbindung

Produkt 1

HCID 89444221HCID 89444221, VerbindungAusbeute 46,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 679
Dimethyl Sulfoxide
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of ethyl 2-[3-[[3-cyano-5-(3-fluorophenyl)phenyl]methylamino]-2,4-difluoro-phenoxy]acetate (see example 24) (200 mg, 0.45 mmol, 1 eq) and K2CO3 (310 mg, 2.3 mmol, 5 eq) in DMSO (10 mL) at 40° C. was added H2O2 (30% aqueous solution, 10 mL) dropwise. The mixture was stirred for 20 min then cooled to room temperature. Water was added, and the reaction neutralised by addition of diluted HCl. The solid precipitate that formed was collected by filtration, washed with water and dried to give the title compound as white solid (90 mg, 46%).

Aufarbeitung

  1. customThe solid precipitate that formed
  2. filtrationwas collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0ff5f1488c264f43a7cb97dc591ec4b5
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09249085B2

Notizen zur Reaktion

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