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Hydrogen Peroxide → 3-Amino-5-(trifluoromethyl)picolinamide

HRID 1775271
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1775271
[OH:1]O.[NH2:3][C:4]1[C:5]([C:14]#[N:15])=[N:6][CH:7]=[C:8]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])[CH:9]=1.[OH-].[Na+].CO>O>[NH2:3][C:4]1[C:5]([C:14]([NH2:15])=[O:1])=[N:6][CH:7]=[C:8]([C:10]([F:13])([F:11])[F:12])[CH:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 784Hydrogen PeroxideHCID 887MethanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 135322513-Amino-5-(trifluoromethyl)pyridine-2-carbonitrile

Produkt 1

HCID 867281563-Amino-5-(trifluoromethyl)picolinamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

2 ml of a 30% aqueous hydrogen peroxide solution was added to a mixture of 100 mg of 3-amino-2-cyano-5-trifluoromethylpyridine, 2 ml of a 10% aqueous sodium hydroxide solution and 6 ml of methanol, under ice cooling, and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour. Water was added to the reaction mixture, and the mixture was extracted with t-butyl methyl ether. The organic layer was washed with a 10% aqueous sodium thiosulfate solution and dried over anhydrous magnesium sulfate, and then concentrated under reduced pressure to obtain 100 mg of 3-amino-5-trifluoromethylpyridine-2-carboxylic acid amide.

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted with t-butyl methyl ether
  2. washThe organic layer was washed with a 10% aqueous sodium thiosulfate solution
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-09af4913e6104d2d94f754cf10c38533
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09260436B2

Notizen zur Reaktion

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