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Lithium iodide → HCID 66685610, Verbindung

HRID 1778400
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1778400
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[S:9]([NH:12][C:13]1[C:22]([C:23]([O:25]C)=[O:24])=[C:21]2[C:16]([C:17]3[CH:30]=[CH:29][O:28][C:18]=3[C:19](=[O:27])[NH:20]2)=[CH:15][CH:14]=1)(=[O:11])=[O:10].[I-].[Li+]>N1C=CC=CC=1>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[S:9]([NH:12][C:13]1[C:22]([C:23]([OH:25])=[O:24])=[C:21]2[C:16]([C:17]3[CH:30]=[CH:29][O:28][C:18]=3[C:19](=[O:27])[NH:20]2)=[CH:15][CH:14]=1)(=[O:11])=[O:10]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 66321Lithium iodideHCID 66685239HCID 66685239, Verbindung2×

Produkt 1

HCID 66685610HCID 66685610, VerbindungAusbeute 88,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of methyl 7-(2-bromo-4-fluorobenzenesulfonylamino)-4-oxo-4,5-dihydrofuro[2,3-c]quinoline-6-carboxylate (Intermediate 87, 0.220 g) and lithium iodide (0.055 g) in pyridine (13 mL) was irradiated in the microwave at 150° C. for 30 minutes. After cooling, the mixture was concentrated in vacuo and the residue was suspended in 1M HCl. The solid was collected by filtration and triturated with acetone then dried under vacuum to give 7-(2-bromo-4-fluorobenzenesulfonylamino)-4-oxo-4,5-dihydro furo[2,3-c]quinoline-6-carboxylic acid (0.190 g) as a grey solid.

Aufarbeitung

  1. customwas irradiated in the microwave at 150° C. for 30 minutes
  2. temperatureAfter cooling
  3. concentrationthe mixture was concentrated in vacuo
  4. filtrationThe solid was collected by filtration
  5. customtriturated with acetone
  6. customthen dried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a7969ea3625c45e5882e73b0b2c26595
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09266896B2

Notizen zur Reaktion

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