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Hydrogen Bromide → HCID 14450998, Verbindung

HRID 1781875
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1781875
C[O:2][C:3]1[C:10]([O:11]C)=[CH:9][C:8]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:7][C:4]=1[CH:5]=[O:6].Br>C(O)(=O)C>[OH:2][C:3]1[C:10]([OH:11])=[CH:9][C:8]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:7][C:4]=1[CH:5]=[O:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 260Hydrogen BromideHCID 2325252,3-Dimethoxy-5-nitrobenzaldehyde

Produkt 1

HCID 14450998HCID 14450998, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

10.0 g of 2,3-dimethoxy-5-nitrobenzaldehyde are treated with 50 ml of glacial acetic acid and 50 ml of constant-boiling hydrobromic acid and held at the reflux temperature for 7 hours. After treatment with ice the separated precipitate is filtered under suction, washed with water and taken up in ethyl acetate. The organic phase is dried over sodium sulfate and evaporated. The crude product obtained is filtered over silica gel with ethyl acetate. After crystallization from ethyl acetate/hexane there is obtained 2,3-dihydroxy-5-nitrobenzaldehyde in the form of brownish crystals of m.p. 226°-228°.

Aufarbeitung

  1. filtrationAfter treatment with ice the separated precipitate is filtered under suction
  2. washwashed with water
  3. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  4. customevaporated
  5. customThe crude product obtained
  6. filtrationis filtered over silica gel with ethyl acetate
  7. customAfter crystallization from ethyl acetate/hexane there

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-92f28bfd8ce349898c350e2c071e0ffe
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05633371

Notizen zur Reaktion

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