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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 68406318, Verbindung

HRID 1786185
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1786185
C([O:3][C:4](=O)[CH2:5][C:6]1[CH:7]=[N:8][C:9]([CH3:12])=[CH:10][CH:11]=1)C.O.[NH2:15][NH2:16]>C(O)CCC>[CH3:12][C:9]1[N:8]=[CH:7][C:6]([CH2:5][C:4]([NH:15][NH2:16])=[O:3])=[CH:11][CH:10]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 59186967Ethyl 2-(6-methylpyridin-3-yl)acetate

Produkt 1

HCID 68406318HCID 68406318, VerbindungAusbeute 72 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 2631-ButanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

As described for example 112a, (6-methyl-pyridin-3-yl)-acetic acid ethyl ester in butanol was reacted with hydrazine hydrate (2 equivalents) and the resulting mixture was then heated under reflux for 20 h. Evaporation of all volatiles and crystallization from n-butanol and toluene afforded the title compound as a white solid (yield: 72%). 1H-NMR (300 MHz, DMSO): δ=2.42 (s, 3H), 3.32 (s, 2H), 4.21 (s, 2H), 7.17 (d, J=8 Hz, 1H), 7.53 (dd, J=2 Hz, J=8 Hz, 1H), 8.30 (d, J=2 Hz, 1H), 9.23 (s, 1H).

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Aufarbeitung

  1. temperaturethe resulting mixture was then heated
  2. temperatureunder reflux for 20 h
  3. customEvaporation of all volatiles and crystallization from n-butanol and toluene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fc87e9f8a2654a88b7073a18c13fa270
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07507729B2

Notizen zur Reaktion

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