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Water → HCID 178500539, Verbindung

HRID 1787545
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1787545
Cl.[OH:2][C:3]([C:21]1[CH:22]=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)=[CH:4][C:5]1[N:14]2[CH2:15][CH2:16][N:17]=[C:13]2[C:12]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([OH:18])=[C:8]([O:19][CH3:20])[C:7]=2[N:6]=1.Cl[CH:28]([CH2:33][CH3:34])[C:29]([O:31][CH3:32])=[O:30].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CN(C)C=O>[OH:2][C:3]([C:21]1[CH:22]=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)=[CH:4][C:5]1[N:14]2[CH2:15][CH2:16][N:17]=[C:13]2[C:12]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:18][CH2:34][CH2:33][CH2:28][C:29]([O:31][CH3:32])=[O:30])=[C:8]([O:19][CH3:20])[C:7]=2[N:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 123415Methyl 2-chlorobutanoateHCID 178493830HCID 178493830, Verbindung

Produkt 1

HCID 178500539HCID 178500539, VerbindungAusbeute 59,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 5-(2-hydroxy-2-pyridin-3-ylvinyl)-7-methoxy-2,3-dihydroimidazo[1,2-c]quinazolin-8-ol hydrochloride (Example 1-4) 50.4 mg (0.14 mmol), methyl chloro-butyrate 22.2 mg (0.16 mmmol) and potassium carbonate 186.9 mg (1.35 mmmol) in N,N-dimethylformamide 1 mL was stirred at 120° C. for 4 hours. The reaction mixture was poured into water and extracted into dichloromethane. The organic layer was washed with brine, dried over MgSO4, filtrated and the solvent was evaporated. The residue was washed by diethyl ether to give the title compound 35.0 mg as yellow solid. Yield 59.3%.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted into dichloromethane
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. filtrationfiltrated
  5. customthe solvent was evaporated
  6. washThe residue was washed by diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ac8e82d8f35c4f6c97fbccb624da542a
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07511041B2

Notizen zur Reaktion

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