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Diethanolamine → HCID 10224851, Verbindung

HRID 1797282
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1797282
C(N(C(C)C)C(C)C)C.[NH:10]([CH2:14][CH2:15][OH:16])[CH2:11][CH2:12][OH:13].Br[CH2:18]/[CH:19]=[CH:20]/[Sn:21]([CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33])([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29])[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25]>CN(C=O)C>[CH2:30]([Sn:21]([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29])([CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH3:25])/[CH:20]=[CH:19]/[CH2:18][N:10]([CH2:14][CH2:15][OH:16])[CH2:11][CH2:12][OH:13])[CH2:31][CH2:32][CH3:33]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8113DiethanolamineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 10905679167288-95-1

Produkt 1

HCID 10224851HCID 10224851, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

N-Ethyl-N,N-diisopropylamine (315 mg) was added to a solution of diethanolamine (256 mg) in dry DMF (5 mL) at 0° C. [(1E)-3-bromoprop-1-enyl](tributyl)stannane (600 mg) was added to the reaction after 10 min. The reaction mixture was stirred for 15 h at 20° C. and then quenched with saturated NH4Cl (aq.). Extraction with Et2O and drying (MgSO4) of the organic phase gave, after concentration in vacuo, the crude product. Purification was done by chromatography eluting with Et2O/MeOH 100:4 to afford the title compound as a liquid.

Aufarbeitung

  1. additionwas added to the reaction after 10 min
  2. customquenched with saturated NH4Cl (aq.)
  3. extractionExtraction with Et2O
  4. dry with materialdrying (MgSO4) of the organic phase
  5. customgave
  6. concentrationafter concentration in vacuo
  7. customPurification
  8. washeluting with Et2O/MeOH 100:4

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0d3e1ae87f7b4061b142c37b49bf6696
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07034015B2

Notizen zur Reaktion

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