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Sodium Methoxide → HCID 68700919, Verbindung

HRID 1799488
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1799488
[Cl:1][C:2]1[CH:25]=[CH:24][C:5]([CH2:6][N:7]2[C:12](=[O:13])[C:11](Br)=[N:10][N:9]([C:15]3[CH:16]=[C:17]([CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[C:18]#[N:19])[C:8]2=[O:23])=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:26][O-:27].[Na+]>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:25]=[CH:24][C:5]([CH2:6][N:7]2[C:12](=[O:13])[C:11]([O:27][CH3:26])=[N:10][N:9]([C:15]3[CH:16]=[C:17]([CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[C:18]#[N:19])[C:8]2=[O:23])=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 68704513HCID 68704513, Verbindung

Produkt 1

HCID 68700919HCID 68700919, VerbindungAusbeute 57 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

According to Scheme 2 Step 4: To a stirred solution of 3-(4-(4-chlorobenzyl)-6-bromo-3,5-dioxo-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-2(3H)-yl)benzonitrile (0.300 g, 0.72 mmol) in DMF (5 ml) was added, dropwise, at 0° C., 2M solution of sodium methoxide (0.72 mmol, 0.359 ml). The mixture was stirred 1 hour at 0° C. then quenched with water and extracted with ethyl acetate (×3). The combined organic layers were successively washed with water then with brine, dried over MgSO4, filtered and concentrated. The crude product was purified by flash chromatography, 10 g prepacked column, DCM 100%. 150 mg (Yield=57%) of 3-(4-(4-chlorobenzyl)-6-methoxy-3,5-dioxo-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-2(3H)-yl)benzonitrile were recovered and used for the next step.

Aufarbeitung

  1. customat 0° C.
  2. customthen quenched with water
  3. extractionextracted with ethyl acetate (×3)
  4. washThe combined organic layers were successively washed with water
  5. dry with materialwith brine, dried over MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated
  8. customThe crude product was purified by flash chromatography, 10 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-02803722236e444ab4ef6fd3585c8d80
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08344138B2

Notizen zur Reaktion

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