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Ammonia → 3,3,3-Trifluoro-2,2-dimethyl-propionamide

HRID 1807702
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1807702
[F:1][C:2]([F:10])([F:9])[C:3]([CH3:8])([CH3:7])[C:4](O)=[O:5].C(C1NC=CN=1)(C1[NH:14]C=CN=1)=O.N.C(OCC)C>C(Cl)Cl>[F:1][C:2]([F:10])([F:9])[C:3]([CH3:8])([CH3:7])[C:4]([NH2:14])=[O:5]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 222AmmoniaHCID 3283Diethyl EtherHCID 5250894Bis-(1H-imidazol-2-YL)-methanoneHCID 198673673,3,3-Trifluoro-2,2-dimethylpropanoic acid

Produkt 1

HCID 575162793,3,3-Trifluoro-2,2-dimethyl-propionamideAusbeute 57,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 2 g (12.81 mmol) 3,3,3-trifluoro-2,2-dimethylpropionic acid (Aldrich), 2.077 g (12.81 mmol) carbonyl-diimidazole and 5.55 ml (64.1 mmol) aqueous ammonia in 50 ml CH2Cl2 was stirred at room temperature for 20 h. After that, diethyl ether was added and the resulting mixture was washed with 0.1 N HCL, 0.1 N NaOH, water and brine. The organic layer was dried (MgSO4), filtered and concentrated in vacuo to afford 1.15 g of the title compound as white crystals, that were used in the next step without further purification. MS: M+H=156.

Aufarbeitung

  1. washthe resulting mixture was washed with 0.1 N HCL, 0.1 N NaOH, water and brine
  2. dry with materialThe organic layer was dried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-60b2759cdcc14fb2accc5b31f498f7cd
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08357707B2

Notizen zur Reaktion

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