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Hydrochloric Acid → 4-[4-[4-(6-Methoxyhexyloxy)phenyl]piperazin-1-yl]benzoic acid dihydrochloride

HRID 1816720
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1816720
[CH3:1][O:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][N:19]([C:22]3[CH:32]=[CH:31][C:25]([C:26]([O:28]CC)=[O:27])=[CH:24][CH:23]=3)[CH2:18][CH2:17]2)=[CH:12][CH:11]=1.[OH-].[Na+].O1CCCC1.[ClH:40]>C(O)C.O>[ClH:40].[ClH:40].[CH3:1][O:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:13]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][N:19]([C:22]3[CH:23]=[CH:24][C:25]([C:26]([OH:28])=[O:27])=[CH:31][CH:32]=3)[CH2:18][CH2:17]2)=[CH:14][CH:15]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8028TetrahydrofuranHCID 14798Sodium Hydroxide2×HCID 22494633HCID 22494633, Verbindung

Produkt 1

HCID 696776354-[4-[4-(6-Methoxyhexyloxy)phenyl]piperazin-1-yl]benzoic acid dihydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of ethyl 4-[4-[4-(6-methoxyhexyloxy)phenyl]piperazin-1-yl]benzoate (3.00 g) in ethanol (30 ml) was treated with 1N-sodium hydroxide aqueous solution (6.81 ml) then the mixture was refluxed for 24 hours, during which period tetrahydrofuran (20 ml) and 1N-sodium hydroxide aqueous solution (6.81 ml) was added. After cooling, water was added to the mixture, and the acidity of the mixture was adjusted to pH 1 with 1N-hydrochloric acid. The resulting precipitate was filtered, washed with water and dried under reduced pressure to give 4-[4-[4-(6-methoxyhexyloxy)phenyl]piperazin-1-yl]benzoic acid dihydrochloride (2.25 g) as an ocher solid.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. temperatureAfter cooling
  3. filtrationThe resulting precipitate was filtered
  4. washwashed with water
  5. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-de60567ccc1c4bcea091d66b966e2299
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06884868B1

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