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Ammonium Hydroxide → 2-Amino-5-methanesulfonylbenzoic acid

HRID 1820708
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1820708
Cl[C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])=[CH:7][C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5].[OH-].[NH4+:16]>[Cu]>[NH2:16][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])=[CH:7][C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 23291322-Chloro-5-(methylsulphonyl)benzoic acid2×

Produkt 1

HCID 230690042-Amino-5-methanesulfonylbenzoic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 23978CopperKatalysator

Reaktionsbedingungen

Temperatur
127.5 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4.26 mmol 2-chloro-5-methanesulfonyl-benzoic acid (compound 1.2a), 0.39 mmol Copper powder and 10 ml ammonium hydroxide 25% was heated at 125-130° C. with stirring for 18 hours. The mixture was cooled to room temperature and filtered. The solid was washed with methanol. The filtrate was concentrated in vacuo. The residue was acidified with HCl 1N to pH=2. The obtained solid was washed with water and dried (HV, 50° C., 1 hour) to yield the title compound. MS (m/e): 214.1 (, 100%)

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  2. filtrationfiltered
  3. washThe solid was washed with methanol
  4. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo
  5. washThe obtained solid was washed with water
  6. customdried (HV, 50° C., 1 hour)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-94a5b2b5287c4155800d722c6b871cec
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07605163B2

Notizen zur Reaktion

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