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Sulfuric Acid → 2,6-Difluoro-3-sulfino-benzoic acid

HRID 1820733
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1820733
Cl[S:2]([C:5]1[C:6]([F:15])=[C:7]([C:11]([F:14])=[CH:12][CH:13]=1)[C:8]([OH:10])=[O:9])(=[O:4])=[O:3].S([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+].S(=O)(=O)(O)O>O>[F:15][C:6]1[C:5]([S:2]([OH:4])=[O:3])=[CH:13][CH:12]=[C:11]([F:14])[C:7]=1[C:8]([OH:10])=[O:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 24437Sodium SulfiteHCID 33047963-(Chlorosulfonyl)-2,6-difluorobenzoic acid

Produkt 1

HCID 690401022,6-Difluoro-3-sulfino-benzoic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

41 mmol of 3-chlorosulfonyl-2,6-difluoro-benzoic acid was slowly added over 20 min. to a solution of 310 mmol sodium sulfite in 200 ml of water. The resulting mixture was stirred for one hour at room temperature, cooled to 0° C. and acidified with 20% aqueous sulfuric acid. The sulfinic acid was extracted with ethyl acetate, dried over MgSO4 and concentrated to yield the title compound as a colorless solid. MS (m/e): 220.9 (M−H, 100%)

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to 0° C.
  2. extractionThe sulfinic acid was extracted with ethyl acetate
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a6601ba93a15418d940c70d659867afe
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07605163B2

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