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Hydrochloric Acid → HCID 22142147, Verbindung

HRID 1824696
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1824696
Cl.[F:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:20][NH2:21])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[C:12]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])[CH:11]=1.N1C=CC=CC=1.[C:28](Cl)(=[O:30])[CH3:29].Cl>C(OCC)(=O)C.O>[F:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:20][NH:21][C:28](=[O:30])[CH3:29])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[C:12]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])[CH:11]=1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1049PyridineHCID 6367Acetyl chlorideHCID 22142154HCID 22142154, Verbindung

Produkt 1

HCID 22142147HCID 22142147, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To [3-fluoro-4-[3-(trifluoromethyl)phenoxy]phenyl]hydrazine hydrochloride (0.35 g) prepared using the method described in Example 1, in ethyl acetate (5 mL), was added pyridine (0.24 mL) at −10° C. After dropwise addition of acetyl chloride (0.1 mL), the mixture was stirred for 3 h and then acidified with 6 M HCl. Water was added, and the product was extracted with ether. The organic layer was separated, dried, and concentrated. The residue was purified by column chromatography on silica (using dichloromethane, followed by 5:1 dichloromethane:ether as eluants) to give a solid (0.2 g).

Aufarbeitung

  1. extractionthe product was extracted with ether
  2. customThe organic layer was separated
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by column chromatography on silica (using dichloromethane, followed by 5:1 dichloromethane:ether as eluants)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8d75ea7c051b451ca8495733475d3360
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07045512B2

Notizen zur Reaktion

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