StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Hydrochloric Acid → HCID 22065094, Verbindung

HRID 1828025
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1828025
[F:1][C:2]([F:14])([F:13])[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7](B(O)O)=[CH:6][CH:5]=1.[Cl:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([F:22])[C:17]=1[C:23]1[N:27]=[C:26]([C:28]2[C:32]([CH3:33])=[C:31](Br)[S:30][CH:29]=2)[N:25]([CH3:35])[N:24]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].C1(C)C=CC=CC=1P(C1C=CC=CC=1C)C1C=CC=CC=1C.Cl>Cl[Pd](Cl)([P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.O.C(#N)C>[Cl:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([F:22])[C:17]=1[C:23]1[N:27]=[C:26]([C:28]2[C:32]([CH3:33])=[C:31]([C:7]3[CH:8]=[CH:9][C:4]([O:3][C:2]([F:14])([F:13])[F:1])=[CH:5][CH:6]=3)[S:30][CH:29]=2)[N:25]([CH3:35])[N:24]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10340Sodium CarbonateHCID 80271Tri-o-tolylphosphineHCID 27343864-(Trifluoromethoxy)phenylboronic acidHCID 22065144HCID 22065144, Verbindung

Produkt 1

HCID 22065094HCID 22065094, Verbindung
Ausbeute 44,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 178418476HCID 178418476, VerbindungKatalysatorHCID 962WaterLösungsmittelHCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-trifluoromethoxybenzeneboronic acid (0.4 g, 1.1 mmol), 3-(2-chloro-6-fluorophenyl)-5-[5-bromo-4-methylthien-3-yl]-1-methyl-1H-1,2,4-triazole (0.4 g, 1 mmol), sodium carbonate (0.2 g, 1.9 mmol), tri-o-tolylphosphine (32 mg, 0.1 mmol) and dichlorobis(triphenylphosphine)palladium(II) (73 mg, 0.1 mmol) were refluxed under nitrogen for 16 hours in an acetonitrile (14 mL) and water (1.4 mL) solution. After cooling to room temperature, the reactants were poured into dilute hydrochloric acid (1 N, 50 mL) and extracted with ether (3×50 mL). The combined ethereal extracts were washed with water (100 mL), saturated aqueous bicarbonate (70 mL) and brine (50 mL), dried over magnesium sulphate, filtered and concentrated. The residue was chromatographed over silica to afford the product as a yellow gum (210 mg, 43%): 1H NMR (CDCl3) δ 7.55 (s, 1H), 7.49 (d, 2H), 7.28–7.39 (m, 4H), 7.11 (t, 1H), 4.03 (s, 3H), 2.33 (s, 3H); EI/MS 467 m/e (M−1).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ether (3×50 mL)
  2. washThe combined ethereal extracts were washed with water (100 mL), saturated aqueous bicarbonate (70 mL) and brine (50 mL)
  3. dry with materialdried over magnesium sulphate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was chromatographed over silica

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a863cd74f12148feafad6f127b38134c
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07056940B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion