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HCID 22048460, Verbindung → HCID 22048470, Verbindung

HRID 1830804
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1830804
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[O:9][N:10]=[C:11]3[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]([C:19]4[S:20][CH:21]=[C:22]([C:24]5[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=5)[N:23]=4)=[O:18])=[CH:13][C:12]=23)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1>O.C1COCC1>[NH2:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]([C:19]2[S:20][CH:21]=[C:22]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=3)[N:23]=2)=[O:18])=[CH:13][C:12]=1[C:8](=[O:9])[C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 22048460HCID 22048460, Verbindung

Produkt 1

HCID 22048470HCID 22048470, VerbindungAusbeute 92,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

TiCl3 15% in water (300 ml) was added slowly at room temperature to a mixture of intermediate (15) (0.0656 mol) in THF (500 ml). The mixture was stirred at room temperature overnight, then poured out into ice water, extracted with DCM and washed with K2CO3 10%. The organic layer was separated, dried (MgSO4), filtered and the solvent was evaporated till dryness, yielding 25.5 g (92.7%) of [4-amino-3-(3-chlorobenzoyl)phenyl](4-phenyl-2-thiazolyl)-methanone (intermediate 16).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with DCM
  2. washwashed with K2CO3 10%
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered
  6. customthe solvent was evaporated till dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-11dc14bbbb2246359f1d675dddbe903d
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07067531B2

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