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Water → Methyl 4-cyano-3-oxobutanoate

HRID 1837321
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1837321
[C-:1]#[N:2].[K+].Cl[CH2:5][C:6](=[O:12])[CH2:7][C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9].O>CO.S(=O)(=O)(O)O>[C:1]([CH2:5][C:6](=[O:12])[CH2:7][C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])#[N:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 9032Potassium CyanideHCID 36240Methyl 4-chloroacetoacetate

Produkt 1

HCID 9964118Methyl 4-cyano-3-oxobutanoateAusbeute 69,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1118Sulfuric AcidKatalysatorHCID 887Methanol
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

After 0.4 g of potassium cyanide was added at room temperature to a solution of 1 g of Methyl 4-chloro-3-oxobutanoate in 20 ml of methanol, the resulting mixture was warmed to 40° C. and maintained for further 8 hours. Thereafter, reaction solution was cooled and pH of the solution was adjusted to 3 by adding 10 ml of water and a few drops of concentrated sulfuric acid. After the mixture was extracted thrice with diethyl ether, total amount of which was 100 ml, the separated organic layers were combined and concentrated under reduced pressure to give 0.6 g of methyl 4-cyano-3-oxobutanoate (Purity: 71%).

Aufarbeitung

  1. temperaturemaintained for further 8 hours
  2. customThereafter, reaction solution
  3. temperaturewas cooled
  4. extractionAfter the mixture was extracted thrice with diethyl ether, total amount of which
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0bbd713c8be34d339bac4ee9bd7ed0f1
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06781009B2

Notizen zur Reaktion

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