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Ethyl Acetate → HCID 12044044, Verbindung

HRID 1840533
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1840533
Cl.[C:2]([C:4]1[CH:17]=[CH:16][C:7]([CH2:8][N:9]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][C:10]2=[O:15])=[CH:6][CH:5]=1)#[N:3].[Cl:18][C:19]1[CH:20]=[C:21]2[C:26](=[CH:27][CH:28]=1)[CH:25]=[C:24]([S:29](Cl)(=[O:31])=[O:30])[CH:23]=[CH:22]2.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].C(OCC)(=O)C>O>[Cl:18][C:19]1[CH:20]=[C:21]2[C:26](=[CH:27][CH:28]=1)[CH:25]=[C:24]([S:29]([N:12]1[CH2:13][CH2:14][N:9]([CH2:8][C:7]3[CH:6]=[CH:5][C:4]([C:2]#[N:3])=[CH:17][CH:16]=3)[C:10](=[O:15])[CH2:11]1)(=[O:31])=[O:30])[CH:23]=[CH:22]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 10340Sodium CarbonateHCID 106351296-Chloronaphthalene-2-sulfonyl chlorideHCID 23447422HCID 23447422, Verbindung

Produkt 1

HCID 12044044HCID 12044044, VerbindungAusbeute 69,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-(4-cyanobenzyl)-2-piperazinone hydrochloride (201 mg), 6-chloronaphthalene-2-sulfonyl chloride (205 mg), sodium carbonate (254 mg), ethyl acetate (10 ml) and water (5 ml) was stirred at room temperature for 2 hours. The organic layer was separated, washed with saturated brine, dried (MgSO4) and concentrated. The residue was purified with silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=1:2) to give pale pink crystals of the title compound (239 mg).

Aufarbeitung

  1. customThe organic layer was separated
  2. washwashed with saturated brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified with silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=1:2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-95eaa12f67cf4b74a961e9859adbdeca
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06680312B2

Notizen zur Reaktion

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