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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 178513307, Verbindung

HRID 1840539
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1840539
Cl[C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([S:12]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([C:28]#[N:29])=[CH:24][CH:23]=3)[C:17](=[O:30])[CH2:16]1)(=[O:14])=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2.[ClH:31].[NH2:32][OH:33].C(=O)([O-])O.[Na+]>C(O)C>[Cl:31][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([S:12]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([CH2:21][C:22]3[CH:23]=[CH:24][C:25]([C:28](=[NH:29])[NH:32][OH:33])=[CH:26][CH:27]=3)[C:17](=[O:30])[CH2:16]1)(=[O:14])=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 12044044HCID 12044044, Verbindung

Produkt 1

HCID 178513307HCID 178513307, VerbindungAusbeute 74,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-(6-chloronaphthalene-2-sulfonyl)-1-(4-cyanobenzyl)-2-piperazinone (440 mg), hydroxylamine hydrochloride (347 mg), sodium hydrogen carbonate (420 mg) and 80% ethanol (30 ml) was refluxed for 2 hours, and ethanol was evaporated. Precipitated crystals were washed with water, ethanol and ethyl acetate, and dried to give colorless crystals of the title compound (353 mg).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 2 hours
  2. customethanol was evaporated
  3. customPrecipitated crystals
  4. washwere washed with water, ethanol and ethyl acetate
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b085c715a88c4080a9737bfc84e6ca56
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06680312B2

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