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Pyridine → HCID 86659803, Verbindung

HRID 1846289
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1846289
[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]([S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])[CH:8]=[CH:7][C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5].N1C=CC=CC=1.Cl[C:22](Cl)([O:24]C(=O)OC(Cl)(Cl)Cl)Cl>C(#N)C.ClCCl>[CH3:14][S:11]([C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:3]2[C:4](=[O:6])[O:5][C:22](=[O:24])[NH:1][C:2]=2[CH:10]=1)(=[O:13])=[O:12]
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 94429TriphosgeneHCID 27610582-Amino-4-(methylsulfonyl)benzoic acid

Produkt 1

HCID 86659803HCID 86659803, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittelHCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
55 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of 2-amino-4-methanesulfonyl-benzoic acid (1.00 g, 4.64 mmol) in acetonitrile (15 mL) at 55° C. were simultaneously added pyridine (0.75 mL, 9.3 mmol) and a solution of triphosgene (0.455 g, 1.53 mmol) in dichloromethane (5 mL). The resulting mixture was stirred at 55° C. for 2 hours and the solvent was removed using a rotary evaporator. The residue was diluted with water (50 mL) and the precipitate was filtered, and air dried to provide 7-methanesulfonyl-1H-benzo[d][1,3]oxazine-2,4-dione. Yield: 0.98 g (82%).

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was removed
  2. customa rotary evaporator
  3. additionThe residue was diluted with water (50 mL)
  4. filtrationthe precipitate was filtered
  5. customair dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8094f41f1bcd4d3c8b6c27f81c5044de
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08952021B2

Notizen zur Reaktion

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