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Triethylamine → HCID 46830922, Verbindung

HRID 1848346
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1848346
[OH:1][CH2:2][C:3]1([C:6]2[N:24]=[C:9]3[C:10]([O:22][CH3:23])=[CH:11][CH:12]=[C:13]([C:14]4[CH:15]=[C:16]([CH:19]=[CH:20][CH:21]=4)[C:17]#[N:18])[N:8]3[N:7]=2)[CH2:5][CH2:4]1.CCN(CC)CC.[CH:32]([N:35]=[C:36]=[O:37])([CH3:34])[CH3:33]>CC#N>[C:17]([C:16]1[CH:15]=[C:14]([C:13]2[N:8]3[N:7]=[C:6]([C:3]4([CH2:2][O:1][C:36](=[O:37])[NH:35][CH:32]([CH3:34])[CH3:33])[CH2:5][CH2:4]4)[N:24]=[C:9]3[C:10]([O:22][CH3:23])=[CH:11][CH:12]=2)[CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)#[N:18]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471Triethylamine2×HCID 61277Isopropyl isocyanate2×HCID 46830920HCID 46830920, Verbindung2×

Produkt 1

HCID 46830922HCID 46830922, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

Under an argon atmosphere 3-[2-(1-Hydroxymethyl-cyclopropyl)-8-methoxy-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridin-5-yl]-benzonitrile (compound 150) (0.03 g, 0.08 mmol) was dissolved in CH3CN (1 mL). Et3N (0.005 mL) and isopropyl isocyanate (0.04 mL) were added and the reaction mixture was shaken at 65° C. for 20 H. Et3N (0.005 mL) and isopropyl isocyanate (0.04 mL) were added again and the reaction mixture was shaken at 65° C. for another 24 H. The solvent was evaporated and the crude product was purified by flash chromatography on silica using DCM:MeOH 99:1 as eluent to afford the title compound as a solid.

Aufarbeitung

  1. stirringthe reaction mixture was shaken at 65° C. for another 24 H
  2. customThe solvent was evaporated
  3. customthe crude product was purified by flash chromatography on silica

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-42236cc6ffe54641b2c0f6318c31aee8
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08952162B2

Notizen zur Reaktion

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