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Water → HCID 23500388, Verbindung

HRID 1862519
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1862519
[F:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:3]=1[CH2:4][CH:5]([C:11]([CH3:13])=O)[C:6]([O:8]CC)=O.[CH3:18][O:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([CH:24]=[C:25]([O:27][CH3:28])[CH:26]=1)[NH2:23].CS(O)(=O)=O.O>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH3:28][O:27][C:25]1[CH:26]=[C:20]([O:19][CH3:18])[CH:21]=[C:22]2[C:24]=1[C:11]([CH3:13])=[C:5]([CH2:4][C:3]1[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:2]=1[F:1])[C:6](=[O:8])[NH:23]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 663013,5-DimethoxyanilineHCID 2758957Ethyl 2-[(2-fluorophenyl)methyl]-3-oxobutanoate

Produkt 1

HCID 23500388HCID 23500388, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7237O-Xylene
Lösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
160 °C

Versuchsvorschrift

Ethyl 2-(2-fluorobenzyl)acetoacetate (2.5 g) in xylene (1 ml) was heated to 150° C. and 3,5-dimethoxyaniline (1.46 g) in xylene (4 ml) was added in small portions during 30 minutes. The reaction mixture was heated at 160° C. for 3 hours and then cooled to room temperature. Methanesulfonic acid (1.7 ml) was added and the mixture was stirred at ambient temperature for 30 minutes. Water was added and the precipitate filtered and dried. The product was triturated with warm ethanol. Yield 0.64 g (21%).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. filtrationthe precipitate filtered
  3. customdried
  4. customThe product was triturated with warm ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ed9e9de17a254fb6b63a3e0f9928d01c
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06538022B1

Notizen zur Reaktion

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