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Hydrochloric Acid → HCID 44447720, Verbindung

HRID 1866855
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1866855
[C:1]1([C:7]2([C:14]3[CH:23]=[C:22]([O:24][CH2:25][C:26]4[CH:35]=[CH:34][C:33]5[C:28](=[CH:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=5)[N:27]=4)[CH:21]=[CH:20][C:15]=3[C:16]([O:18]C)=[O:17])[CH2:12][CH:11]3[CH2:13][CH:8]2[CH2:9][CH2:10]3)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[OH-].[K+].Cl>C1COCC1.C(O)C(O)C.O>[C:1]1([C:7]2([C:14]3[CH:23]=[C:22]([O:24][CH2:25][C:26]4[CH:35]=[CH:34][C:33]5[C:28](=[CH:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=5)[N:27]=4)[CH:21]=[CH:20][C:15]=3[C:16]([OH:18])=[O:17])[CH2:12][CH:11]3[CH2:13][CH:8]2[CH2:9][CH2:10]3)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14797Potassium HydroxideHCID 44447719HCID 44447719, Verbindung

Produkt 1

HCID 44447720HCID 44447720, VerbindungAusbeute 76,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittel2×
HCID 1030
Propylene Glycol
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2b (67.0 mg, 0.14 mmol) in THF (3 mL) and 1,2-propanediol (3 mL) was added aqueous potassium hydroxide (0.40 mL of a 8 M solution in water, 3.20 mmol). The mixture was stirred at 110° C. for 18 h and then cooled to room temperature. The reaction mixture was diluted with water, acidified with 1 N hydrochloric acid and extracted three times with EtOAc. The combined organic extracts were washed with water, dried (MgSO4) and concentrated. Flash chromatography of the residue (silica gel; dichloromethane/methanol/concentrated aqueous ammonium hydroxide (85:15:1) gave a solid (48.0 mg) that was triturated with ether/hexane to provide 2c as a solid (38 mg), m.p. 205-210° C. (dec.).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. extractionextracted three times with EtOAc
  3. washThe combined organic extracts were washed with water
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3133dbd6693f43f0a433753d452ac0a1
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07629467B2

Notizen zur Reaktion

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