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Water → HCID 73446014, Verbindung

HRID 1868291
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1868291
[N-:1]=[N+:2]=[N-:3].[Na+].O.[C:6]([C:8]([C:13]1[S:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=1)=[CH:9][C:10](Cl)=[O:11])#[N:7]>O1CCOCC1>[C:6]([C:8]([C:13]1[S:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=1)=[CH:9][C:10]([N:1]=[N+:2]=[N-:3])=[O:11])#[N:7]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962Water2×HCID 33557Sodium AzideHCID 73446015HCID 73446015, Verbindung

Produkt 1

HCID 73446014HCID 73446014, VerbindungAusbeute 97,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a vigorously stirring suspension of NaN3 (55 g, 0.85 mol) in 1:1; dioxane:H2O (200 mL) cooled to 0° C. was added dropwise over 20 min a solution of 3-cyano-3-thiophen-2-yl-acryloyl chloride 22 (84.3 g, 0.428 mol) in dioxane (150 mL). After stirring at 0° C. for 20 min, the reaction was warmed to room temperature and stirred for 1 h. To the reaction solution was added 600 mL H2O, thus producing a precipitate which was filtered, washed with H2O and dried under vacuum to provide pure 85 g of 23.

Aufarbeitung

  1. stirringAfter stirring at 0° C. for 20 min
  2. stirringstirred for 1 h
  3. customthus producing a precipitate which
  4. filtrationwas filtered
  5. washwashed with H2O
  6. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0a4ef43ad62e469b8a23c595fcfd7835
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07635695B2

Notizen zur Reaktion

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