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Trifluoroacetic acid → HCID 138962835, Verbindung

HRID 1872550
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1872550
[C:1]([NH:9][C:10](=[N:13]C(OCCCC)=O)[S:11][CH3:12])(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C1(OC)C=CC=CC=1.C(O)(C(F)(F)F)=O>>[C:1]([NH:9][C:10](=[NH:13])[S:11][CH3:12])(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

4

Edukt 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 7519AnisoleHCID 57037267N-Benzoyl-N'-butyloxycarbonyl-S-methylisothiourea

Produkt 1

HCID 138962835HCID 138962835, VerbindungAusbeute 128,7 %

Versuchsvorschrift

To a mixture of 78b (160 mg, 0.54 mmol) and anisole (0.1 mL) was added TFA (1.0 mL). The resulting mixture was stirred for 30 min at room temperature, evaporated to dryness and put on vacuum line for 2 hours, and triturated with anhydrous Et2O to give 135 mg of 79b as a semi-solid. This crude product was used directly in the next step without further purification. 1HNMR (300 MHz, CD3OD): δ2.74 (3H, m); 7.55 (2H, t, J=7.8 Hz); 7.69 (1H, t, J=7.5 Hz); 8.02 (2H, d, J=7.5 Hz) ppm. IR (NaCl, film): 3226, 2936, 1695, 1680, 1540, 1188 cm-1.

Aufarbeitung

  1. customevaporated to dryness
  2. waitput on vacuum line for 2 hours
  3. customtriturated with anhydrous Et2O

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3ebaca66339644258fd85336defcb06d
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06110925

Notizen zur Reaktion

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