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Triphenylphosphine → HCID 11159719, Verbindung

HRID 1872837
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1872837
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:14][CH3:15])=[C:6]([CH:13]=1)[O:7][CH2:8][CH2:9][N:10]=[N+]=[N-].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>O1CCCC1.O>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:14][CH3:15])=[C:6]([CH:13]=1)[O:7][CH2:8][CH2:9][NH2:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 11310359HCID 11310359, Verbindung

Produkt 1

HCID 11159719HCID 11159719, VerbindungAusbeute 90 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2-(5-fluoro-2-methoxy-phenoxy)ethylazide (3.97 g, 0.019 mol) and triphenylphosphine (5.95 g, 0.023 mol) in tetrahydrofuran (80 ml) and water (1.5 ml) was allowed to stir for 18 hours at room temperature. The solvent was removed under vacuum. Chromatography (ethyl acetate followed by 25-50% methanol-ethyl acetate plus ammonium hydroxide) removed triphenylphosphine and triphenylphosphine oxide and afforded 3.14 g (90%) of product as a clear oil. MS EI m/e 185 (M+)

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed under vacuum
  2. customChromatography (ethyl acetate followed by 25-50% methanol-ethyl acetate plus ammonium hydroxide) removed triphenylphosphine and triphenylphosphine oxide

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c6ee09ff6a2241d0873acdec5eca7905
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06110956

Notizen zur Reaktion

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