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Toluene → HCID 59370775, Verbindung

HRID 1873975
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1873975
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C@@H:8]([O:11][Si:12]([CH2:17][CH3:18])([CH2:15][CH3:16])[CH2:13][CH3:14])[CH2:9]I)=[CH:4][C:3]=1[NH:19][S:20]([CH3:23])(=[O:22])=[O:21].[CH2:24]([NH:31][CH2:32][CH2:33][OH:34])[C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1.C1(C)C=CC=CC=1>CCOCC>[CH2:24]([N:31]([CH2:32][CH2:33][OH:34])[CH2:9][C@@H:8]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:2]([Cl:1])=[C:3]([NH:19][S:20]([CH3:23])(=[O:22])=[O:21])[CH:4]=1)[O:11][Si:12]([CH2:17][CH3:18])([CH2:15][CH3:16])[CH2:13][CH3:14])[C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1140TolueneHCID 4348BenzylethanolamineHCID 53922285HCID 53922285, Verbindung

Produkt 1

HCID 59370775HCID 59370775, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

(R)—N-(2-Chloro-5-(2-iodo-1-(triethylsilyloxy)ethyl)phenyl)methanesulfonamide (3 g) and 2-(benzylamino)ethanol (6 mL; Tokyo Chemical Industry, Co., Ltd.) were admixed with each other and stirred overnight at 100° C. The reaction solution was cooled to room temperature, added with toluene and Et2O, and then washed with water three times. The organic layer was dried over magnesium sulfate and the solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography (“COLUMN-B”; n-hexane:ethyl acetate=84:16→64:36) to obtain the title compound (2.1894 g).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction solution was cooled to room temperature
  2. washwashed with water three times
  3. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated under reduced pressure
  5. customThe residue was purified by column chromatography (“COLUMN-B”; n-hexane:ethyl acetate=84:16→64:36)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1a01be00f86d4cb0b42a4c69e52e6de8
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08304443B2

Notizen zur Reaktion

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