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Potassium Carbonate → HCID 66615618, Verbindung

HRID 1878792
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1878792
Cl.[Cl:2][C:3]1[C:4]([CH3:17])=[C:5]([CH:13]=[CH:14][C:15]=1[Cl:16])[O:6][CH:7]1[CH2:12][CH2:11][NH:10][CH2:9][CH2:8]1.[C:18]([O:22][C:23]([N:25]1[CH2:30][CH2:29][CH:28]([CH2:31]OS(C2C=CC(C)=CC=2)(=O)=O)[CH2:27][CH2:26]1)=[O:24])([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C.O>[C:18]([O:22][C:23]([N:25]1[CH2:30][CH2:29][CH:28]([CH2:31][N:10]2[CH2:11][CH2:12][CH:7]([O:6][C:5]3[CH:13]=[CH:14][C:15]([Cl:16])=[C:3]([Cl:2])[C:4]=3[CH3:17])[CH2:8][CH2:9]2)[CH2:27][CH2:26]1)=[O:24])([CH3:21])([CH3:19])[CH3:20]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 106428511-(tert-Butoxycarbonyl)-4-((p-toluenesulfonyloxy)methyl)piperidineHCID 66615669HCID 66615669, Verbindung

Produkt 1

HCID 66615618HCID 66615618, VerbindungAusbeute 79,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

Acetonitrile (144 mL) and water (336 mL) were added to a mixture of 4-(3,4-dichloro-2-methyl-phenoxy)-piperidine hydrochloride (60 g), 4-(toluene-4-sulfonyloxymethyl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (74.7 g) and potassium carbonate (57.3 g) and the mixture was heated to reflux for 7 h, then cooled over 30 min to 75° C. and held at 75° C. for 14 h, then heated over 30 min to reflux. Acetonitrile (192 mL) was added and then the mixture was cooled to 20° C. over 2 h to give a suspension. The suspension was filtered under vacuum, the filter cake was washed with water (180 mL) and then with acetonitrile (180 mL) and dried under vacuum at 40° C. to give 4-[4-(3,4-dichloro-2-methyl-phenoxy)-piperidin-1-ylmethyl]-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester as a white solid (73.9 g).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureto reflux for 7 h
  3. temperaturecooled over 30 min to 75° C.
  4. temperatureheated over 30 min
  5. temperatureto reflux
  6. customto give a suspension
  7. filtrationThe suspension was filtered under vacuum
  8. washthe filter cake was washed with water (180 mL)
  9. dry with materialwith acetonitrile (180 mL) and dried under vacuum at 40° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9da2d3d6ddbf404eb0495e777a4e04c9
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08314127B2

Notizen zur Reaktion

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