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Sodium Carbonate → HCID 178434330, Verbindung

HRID 1880380
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1880380
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[C:9]([Cl:11])[CH:10]=1)[NH:7][N:6]=[C:5]2[CH3:12].O1CCOCC1.[C:19](=O)([O-:21])[O-:20].[Na+].[Na+]>O>[Cl:11][C:9]1[CH:10]=[C:2]([C:19]([OH:21])=[O:20])[CH:3]=[C:4]2[C:8]=1[NH:7][N:6]=[C:5]2[CH3:12]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 312751,4-DioxaneHCID 178434328HCID 178434328, Verbindung

Produkt 1

HCID 178434330HCID 178434330, VerbindungAusbeute 82 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
165 °C

Versuchsvorschrift

A microwave tube was charged with 5-bromo-7-chloro-3-methyl-1H-indazole (610 mg, 2.48 mmol), dioxane (5 mL), Hermann's catalyst (119 mg, 0.12 mmol) and a solution of sodium carbonate (790 mg, 7.46 mmol) in water (10 mL). The mixture was stirred for 20 sec, heated at 165° C. for 30 minutes in a microwave reactor at very high absorption setting. The reaction was vented before handling. The mixture was filtered through diatomaceous earth and washed with EtOAc. The filtrate was concentrated, the residue was dissolved in water and acidified to pH ˜3 with conc HCl. The solids were collected by filtration and dried to afford the title compound (420 mg, 82%).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered through diatomaceous earth
  2. washwashed with EtOAc
  3. concentrationThe filtrate was concentrated
  4. dissolutionthe residue was dissolved in water
  5. filtrationThe solids were collected by filtration
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-25abe437904645d8b9f962bd8b4940ed
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08318762B2

Notizen zur Reaktion

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