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Diisopropylethylamine → HCID 23508314, Verbindung

HRID 1883709
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1883709
[C:1]1([CH3:21])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[NH:7][C:8]1[O:9][C:10]2[CH:16]=[C:15]([CH2:17][C:18]([OH:20])=O)[CH:14]=[CH:13][C:11]=2[N:12]=1.F[P-](F)(F)(F)(F)F.N1(OC(N(C)C)=[N+](C)C)C2N=CC=CC=2N=N1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.Cl.[NH2:56][C:57]1[CH:58]=[CH:59][C:60]([CH:66]([CH3:73])[CH2:67][C:68]([O:70][CH2:71][CH3:72])=[O:69])=[C:61]2[C:65]=1[CH2:64][CH2:63][CH2:62]2>CN(C)C=O>[C:1]1([CH3:21])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[NH:7][C:8]1[O:9][C:10]2[CH:16]=[C:15]([CH2:17][C:18]([NH:56][C:57]3[CH:58]=[CH:59][C:60]([CH:66]([CH3:73])[CH2:67][C:68]([O:70][CH2:71][CH3:72])=[O:69])=[C:61]4[C:65]=3[CH2:64][CH2:63][CH2:62]4)=[O:20])[CH:14]=[CH:13][C:11]=2[N:12]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 235083152-(2-(O-tolylamino)benzo[d]oxazol-6-yl)acetic acidHCID 23508318HCID 23508318, Verbindung

Produkt 1

HCID 23508314HCID 23508314, Verbindung
Ausbeute 104,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-(2-o-tolylamino-benzoxazol-6-yl)acetic acid (0.398 g, Reference Example 2), O-(7-azabenzotriazol-1-yl)-1,1,3,3-tetramethyluronium hexafluorophosphate (0.59 g) and diisopropylethylamine (0.24 g) in dimethylformamide was stirred at room temperature for 10 minutes and then treated with a solution of ethyl 3-[7-amino-indan-4-yl]-butanoate hydrochloride (0.4 g, Reference Example 5) in dimethylformamide. After shaking and then allowing to stand at room temperature for 16 hours the reaction mixture was evaporated under high vacuum. The residual red oil was dissolved in ethyl acetate and the solution was washed with 5% aqueous sodium bicarbonate, then with water, then dried over sodium sulfate and then evaporated to give the title compound (0.754 g) as an oil.

Aufarbeitung

  1. stirringAfter shaking
  2. waitto stand at room temperature for 16 hours
  3. customthe reaction mixture was evaporated under high vacuum
  4. dissolutionThe residual red oil was dissolved in ethyl acetate
  5. washthe solution was washed with 5% aqueous sodium bicarbonate
  6. dry with materialwith water, then dried over sodium sulfate
  7. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-37c3801a16e24ff08da15562fe7869e1
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06762199B2

Notizen zur Reaktion

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