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Water → HCID 66616567, Verbindung

HRID 1889659
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1889659
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:15]=[C:16]([Cl:18])[CH:17]=1)[CH2:5][NH:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([F:14])=[CH:10][CH:9]=1.CCN=C=NCCC[N:27]([CH3:29])C.Cl.[C:31](C(N)C1C=C(C=CC=1)C(O)=O)([O:33][C:34]([CH3:37])([CH3:36])[CH3:35])=[O:32].[CH:49]1[CH:50]=[CH:51][C:52]2N(O)N=N[C:53]=2[CH:54]=1.O.CN([CH:63]=[O:64])C>C(OCC)(=O)C.Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:15]=[C:16]([Cl:18])[CH:17]=1)[CH2:5][N:6]([CH2:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]([F:14])=[CH:12][CH:13]=1)[C:63]([C:49]1[CH:54]=[C:53]([CH:52]=[CH:51][CH:50]=1)[CH2:29][NH:27][C:31](=[O:32])[O:33][C:34]([CH3:35])([CH3:36])[CH3:37])=[O:64]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 6

HCID 962WaterHCID 6228DimethylformamideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 22997357HCID 22997357, VerbindungHCID 58531427N-(3,5-Dichlorobenzyl)-1-(4-fluorophenyl)methanamine

Produkt 1

HCID 66616567HCID 66616567, VerbindungAusbeute 89 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of N-(3,5-dichlorobenzyl)-1-(4-fluorophenyl)methanamine (0.5 g, 1.76 mmol), EDCI.HCl (0.47 g, 2.46 mmol), 3-(Boc-aminomethyl)benzoic acid (0.53 g, 2.11 mmol) and HOBT.H2O (0.16 g, 1.06 mmol) in DMF (8 mL) was stirred at rt for 20 h. The residue was diluted with ethyl acetate and 1 N HCl solution. The organic layer was separated, washed with 1N NaOH solution, brine, dried over MgSO4, concentrated and the residue was purified by flash chromatography on silica gel (Eluent: A: CH2Cl2, B: ethyl acetate; condition: 100% A to 15% B. (35 min gradient) to obtain the desired product as a white solid (0.81 g, 89%). 1H NMR (CDCl3): δ 7.42-7.32 (m, 5H), 7.17-6.99 (m, 6H), 4.88-4.63 (m, 2H), 4.42-4.35 (m, 4H), 1.47 (s, 9H).

Aufarbeitung

  1. customThe organic layer was separated
  2. washwashed with 1N NaOH solution, brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customthe residue was purified by flash chromatography on silica gel (Eluent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7717becd6fd242e89edecdb2930caac1
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08501992B2

Notizen zur Reaktion

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