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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 58531385, Verbindung

HRID 1889694
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1889694
[F:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]([O:6][C:7]2[CH:8]=[C:9]([CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[CH:10]=O)=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:18][OH:19]>CO>[F:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]([O:6][C:7]2[CH:8]=[C:9]([CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)/[CH:10]=[N:18]/[OH:19])=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 3085320Benzaldehyde, 3-(4-fluorophenoxy)-

Produkt 1

HCID 58531385HCID 58531385, VerbindungAusbeute 94 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 3-(4-fluorophenoxy)benzaldehyde (3.0 g, 13.8 mmol, 1.0 eq) in methanol was added hydroxylamine hydrochloride (1.06 g, 15.2 mmol, 1.1 eq). The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 12 h, before being concentrated in vacuo. The residue was taken in ethyl acetate and washed with water. The organic layer was dried with anhydrous Na2SO4 and concentrated to obtain the desired product (3 g, 94%). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 8.12 (s, 1H), 7.42-7.38 (t, 1H), 7.32-7.31 (d, 1H), 7.27-7.23 (t, 2H), 7.16 (s, 1H), 7.13-7.10 (m, 2H), 7.01-6.99 (m, 1H). MS (ESI): 232.2 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. concentrationbefore being concentrated in vacuo
  2. washwashed with water
  3. dry with materialThe organic layer was dried with anhydrous Na2SO4
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-80eb8cbac60c407988afafe7fc59d49c
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08501992B2

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