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Tetrabutylammonium Fluoride → HCID 59164456, Verbindung

HRID 1894045
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1894045
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:21])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]#[C:11][Si](C)(C)C)[C:7]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])=[CH:6][C:5]=1[NH2:20].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC.[F-]>C1COCC1>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:21])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]#[CH:11])[C:7]([C:16]([F:18])([F:17])[F:19])=[CH:6][C:5]=1[NH2:20]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 2724141Tetrabutylammonium FluorideHCID 59164502HCID 59164502, Verbindung

Produkt 1

HCID 59164456HCID 59164456, VerbindungAusbeute 59 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-amino-4-trifluoromethyl-5-trimethylsilanylethynyl-benzoic acid methyl ester (1.65 g, 5.23 mmol) in THF (20 mL) was added a solution of TBAF in THF (1M, 10.5 mL, 2 equiv) and the resulting solution was stirred at r.t. for 10 min. The solvent was removed in vacuo and the crude oil was dissolved in AcOEt. The organic phase was washed with saturated NH4Cl and water, dried (Na2SO4) and concentrated in vacuo to afford a dark red oil. The crude product was purified by flash chromatography (EtOAc/hexanes (1:3)) to furnish 2-amino-5-ethynyl-4-trifluoromethyl-benzoic acid methyl ester (750 mg, 55%) as an orange oil. (ESI-MS: m/z 285.3 [M+CH3CN+H]+, rt 5.60 min).

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. dissolutionthe crude oil was dissolved in AcOEt
  3. washThe organic phase was washed with saturated NH4Cl and water
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customto afford a dark red oil
  7. customThe crude product was purified by flash chromatography (EtOAc/hexanes (1:3))

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3f6ecf3585fd44359f9b9a2ee4a8f354
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08513268B2

Notizen zur Reaktion

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