StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Phosphorus oxybromide → 2-Bromo-5-methyl-3-nitropyridine

HRID 1898256
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1898256
P(Br)(Br)([Br:3])=O.O[C:7]1[C:12]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:11][C:10]([CH3:16])=[CH:9][N:8]=1>CN(C=O)C>[Br:3][C:7]1[C:12]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:11][C:10]([CH3:16])=[CH:9][N:8]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24613Phosphorus oxybromideHCID 178430719HCID 178430719, Verbindung

Produkt 1

HCID 123624472-Bromo-5-methyl-3-nitropyridineAusbeute 86 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

POBr3 (222.8 g, 0.78 mol) was added in portions to 2-hydroxy-5-methyl-3-nitropyridine (100 g, 0.65 mol) in DMF (500 mL) with stirring at 0-10° C. then the reaction mixture was stirred at 80° C. under nitrogen for 12 h. Reaction mixture was cooled and poured into crushed ice (1 Kg), obtained solid was filtered, washed thoroughly with ice-cold water (2×500 mL), dried in a desiccator under high vacuum for one day to obtain 2-bromo-5-methyl-3-nitropyridine as yellow solid (121 g) in 86% yield. (M+H) Expected: 217. found 216.9.

Aufarbeitung

  1. stirringthe reaction mixture was stirred at 80° C. under nitrogen for 12 h
  2. customReaction mixture
  3. temperaturewas cooled
  4. additionpoured
  5. customobtained solid
  6. filtrationwas filtered
  7. washwashed thoroughly with ice-cold water (2×500 mL)
  8. customdried in a desiccator under high vacuum for one day

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b422daa5536c454e99a1c543ac6cc6ec
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08519135B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion