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Potassium Hydroxide → Deacetyldiltiazem hydrochloride

HRID 1903700
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1903700
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C@H:9]2[C@@H:15]([OH:16])[C:14](=[O:17])[NH:13][C:12]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:11]=3[S:10]2)=[CH:5][CH:4]=1.Cl.[CH3:23][N:24]([CH3:28])[CH2:25][CH2:26][Cl:27].[OH-].[K+].S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+].Cl.C(O)C>C(O)C.CC(C)=O>[ClH:27].[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C@H:9]2[C@@H:15]([OH:16])[C:14](=[O:17])[N:13]([CH2:26][CH2:25][N:24]([CH3:28])[CH3:23])[C:12]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:11]=3[S:10]2)=[CH:7][CH:8]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 24436Sodium SulfateHCID 27336733-Hydroxy-2-(4-methoxyphenyl)-2,3-dihydro-1,5-benzothiazepin-4(5H)-one, (2S,3S)-HCID 11636816N,N-Dimethylaminoethyl chloride hydrochlorideHCID 21887872Ethanol hydrochloride

Produkt 1

HCID 12449428
Deacetyldiltiazem hydrochloride
Ausbeute 86,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 180AcetoneLösungsmittelHCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 30.1 g of cis-(+)-2-(4-methoxyphenyl)-3-hydroxy-2,3-dihydro-1,5-benzothiazepine-4(5H)-one, 17.8 g of 2-(dimethylamino)ethyl chloride hydrochloride, 13.7 g of 96% potassium hydroxide, 60 g of sodium sulfate and 300 ml of acetone is stirred at 50° C. for 7 hours. After the reaction is completed, the mixture is filtered to remove inorganic materials and the filtrate is condensed. The residue is dissolved in ethanol. After cooling the solution, 10% HCl/ethanol is added thereto. The crystalline precipitates are collected by filtration and then dried. 35.1 g of cis-(+)-2-(4-methoxyphenyl)-3-hydroxy-5-[2-(dimethylamino)ethyl]-2,3-dihydro-1,5-benzothiazepine-4(5H)-one hydrochloride are thereby obtained. Yield: 86.2%

Aufarbeitung

  1. filtrationthe mixture is filtered
  2. customto remove inorganic materials
  3. customcondensed
  4. additionis added
  5. customThe crystalline precipitates
  6. filtrationare collected by filtration
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-75d2890cfa964a9c89e8ea377c8a8d0c
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04438035

Notizen zur Reaktion

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