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Potassium Hydroxide → N-[3-{3-(piperidinomethyl)phenoxy}propyl]-2-mercaptoacetamide

HRID 1904324
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1904324
[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)[O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][NH:15][C:16](=[O:22])[CH2:17][S:18]C(=O)C)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[OH-].[K+]>CO.O>[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)[O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][NH:15][C:16](=[O:22])[CH2:17][SH:18])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 14625129HCID 14625129, Verbindung

Produkt 1

HCID 10663641N-[3-{3-(piperidinomethyl)phenoxy}propyl]-2-mercaptoacetamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

2.23 g of this acetamide was dissolved in a mixed solvent of 30 ml of methanol and 3 ml of water, and cooled in an ice bath. 0.48 g of 85% potassium hydroxide was added to this solution, and stirred at 0° C. for 1.5 hours. pH of the reaction solution was adjusted to 7 by adding 2N aqueous hydrochloric acid, and extraction was carried out by adding 100 ml of dichloromethane and 50 ml of water. The dichloromethane layer was washed twice with water, and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evapoated in vacuo to obtain the captioned colorless oily N-[3-{3-(piperidinomethyl)phenoxy}propyl]-2-mercaptoacetamide. Yield: 1.86 g.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled in an ice bath
  2. additionby adding
  3. extraction2N aqueous hydrochloric acid, and extraction
  4. additionby adding 100 ml of dichloromethane and 50 ml of water
  5. washThe dichloromethane layer was washed twice with water
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-700b68cf05334e948059c7de2139b87b
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04837316

Notizen zur Reaktion

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