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Dimethyl Sulfoxide → Ethyl (3,5-dichloro-2-pyridyl)acetate

HRID 1907680
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1907680
[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH:9](C(OCC)=O)[C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11])=[N:4][CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1.CS(C)=O.[Cl-].[Na+]>O>[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH2:9][C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11])=[N:4][CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 5234Sodium ChlorideHCID 57950225HCID 57950225, Verbindung

Produkt 1

HCID 57447457Ethyl (3,5-dichloro-2-pyridyl)acetateAusbeute 92,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
142.5 °C

Versuchsvorschrift

6.75 g of diethyl (3,5-dichloro-2-pyridyl)malonate and 20 ml of dimethyl sulfoxide were mixed. To the mixture was added 1.57 g of sodium chloride and 0.79 g of water. The mixture was stirred for about 40 minutes at an inner temperature of 135 to 150° C. The mixture was allowed to cool to room temperature, then, water was added to the reaction mixture, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated brine twice, and dried over anhydrous magnesium sulfate, then, concentrated under reduced pressure, to obtain 4.76 g of ethyl (3,5-dichloro-2-pyridyl)acetate.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with saturated brine twice
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ab465b48078649a28e56d38576c31186
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08598176B2

Notizen zur Reaktion

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