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Ammonium Acetate → HCID 178519127, Verbindung

HRID 1909491
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1909491
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C@H:8]2[CH2:13][CH2:12][C@H:11]([CH:14]=O)[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.[C:16]1(=[O:27])[C:21]2[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:20]=2[C:19](=[O:26])[CH2:18][O:17]1.C([O-])(=O)C.[NH4+]>C(O)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C@H:8]2[CH2:9][CH2:10][C@H:11](/[CH:14]=[C:18]3\[O:17][C:16](=[O:27])[C:21]4[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:20]=4[C:19]\3=[O:26])[CH2:12][CH2:13]2)=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 517165Ammonium AcetateHCID 126956791H-2-Benzopyran-1,4(3H)-dioneHCID 178520920HCID 178520920, Verbindung

Produkt 1

HCID 178519127HCID 178519127, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

To the resulting stirred mixture from stage 1, at ambient temperature under argon, was added acetic acid (125 mL), 1H-2-benzopyran-1,4(3H)-dione (compound of formula (III)) (16.2 g, 100 mmol) and ammonium acetate (7.7 g, 100 mmol). The reaction mixture was then heated to 70° C. and distilled for 2 hours. The resulting slurry was cooled to ambient temperature and water (75 mL) added. The slurry was stirred for 30 minutes at ambient temperature then filtered. The filter cake was washed with tert-butyl methyl ether (62.5 mL) and dried to give the title compound as a yellow solid (24.8 g). The material obtained was spectroscopically identical to that obtained in Stage 2, Example 3.

Aufarbeitung

  1. distillationdistilled for 2 hours
  2. temperatureThe resulting slurry was cooled to ambient temperature
  3. additionwater (75 mL) added
  4. filtrationthen filtered
  5. washThe filter cake was washed with tert-butyl methyl ether (62.5 mL)
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-16f3a601fa9547f4b2a7b60e2d326289
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08598387B2

Notizen zur Reaktion

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