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Pyridine → 3-(6-Bromo-4-methyl-3,5-dioxo-4,5-dihydro-3H-[1,2,4]triazin-2-yl)-propionitrile

HRID 1917086
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1917086
[Br:1][C:2]1[C:3](=[O:10])[N:4]([CH3:9])[C:5](=[O:8])[NH:6][N:7]=1.[C:11](#[N:14])[CH:12]=[CH2:13].N1C=CC=CC=1>O>[Br:1][C:2]1[C:3](=[O:10])[N:4]([CH3:9])[C:5](=[O:8])[N:6]([CH2:13][CH2:12][C:11]#[N:14])[N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 7855AcrylonitrileHCID 2605646-bromo-4-methyl-1,2,4-triazine-3,5(2h,4h)-dione

Produkt 1

HCID 592988283-(6-Bromo-4-methyl-3,5-dioxo-4,5-dihydro-3H-[1,2,4]triazin-2-yl)-propionitrileAusbeute 93 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2.4 g (11.6 mmol) of the triazine 2a and 7 mL (106 mmol) of acrylonitrile are placed in 24 mL of a solution of pyridine and water (1/1) under reflux for 3 h. After concentration, the reaction medium is extracted with AcOEt and then after drying on MgSO4, the organic phases are dry concentrated. After washing the obtained solid with ether, 2.8 g of intermediate 3a are obtained (yield=93%).

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 3 h
  2. concentrationAfter concentration
  3. extractionthe reaction medium is extracted with AcOEt
  4. customafter drying on MgSO4
  5. customthe organic phases are dry
  6. concentrationconcentrated
  7. washAfter washing the obtained solid with ether, 2.8 g of intermediate 3a
  8. customare obtained (yield=93%)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-803a33367ddc4a929a00e38948010f7a
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08618287B2

Notizen zur Reaktion

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