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Hydrazine hydrate (1:1) → N1-(7-methoxy-3-(2-(methylamino)pyrimidin-4-yl)naphthalen-1-yl) propane-1,3-diamine

HRID 1921994
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1921994
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH:7]=[C:8]([C:28]3[CH:33]=[CH:32][N:31]=[C:30]([NH:34][CH3:35])[N:29]=3)[CH:9]=[C:10]2[NH:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][N:17]2C(=O)C3C(=CC=CC=3)C2=O)=[CH:5][CH:4]=1.O.NN>C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH:7]=[C:8]([C:28]3[CH:33]=[CH:32][N:31]=[C:30]([NH:34][CH3:35])[N:29]=3)[CH:9]=[C:10]2[NH:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][NH2:17])=[CH:5][CH:4]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 532581702-(3-((7-Methoxy-3-(2-(methylamino)pyrimidin-4-yl)naphthalen-1-yl)amino)propyl)isoindoline-1,3-dione

Produkt 1

HCID 67305956N1-(7-methoxy-3-(2-(methylamino)pyrimidin-4-yl)naphthalen-1-yl) propane-1,3-diamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(3-((7-methoxy-3-(2-(methylamino)pyrimidin-4-yl)naphthalen-1-yl) amino)propyl)isoindoline-1,3-dione 181 (95 mg) in ethanol (10 ml) was added hydrazine hydrate (0.1 ml) and the mixture stirred at 80° C. 3 hours. After cooling the mixture in an ice bath the precipitate formed was filtered off and washed with ice cold ethanol. The filtrate was evaporated to dryness to yield N1-(7-methoxy-3-(2-(methylamino)pyrimidin-4-yl)naphthalen-1-yl) propane-1,3-diamine 182 as a yellow solid which was used in the next step without further purification.

Aufarbeitung

  1. custom3 hours
  2. temperatureAfter cooling the mixture in an ice bath the precipitate
  3. customformed
  4. filtrationwas filtered off
  5. washwashed with ice cold ethanol
  6. customThe filtrate was evaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-41496f655fb34a70bba45e41c112448f
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08173808B2

Notizen zur Reaktion

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