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Dimethylformamide → HCID 59605806, Verbindung

HRID 1923137
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1923137
Cl[C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([N:6]=[C:7]([CH2:12][N:13]3[CH2:16][CH:15]([CH:17]4[CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18]4)[CH2:14]3)[N:8]2[CH3:11])=[C:4]([N:23]2[CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25][CH2:24]2)[N:3]=1.[NH:29]1[C:33]2[CH:34]=[CH:35][CH:36]=[CH:37][C:32]=2[N:31]=[C:30]1CN.CC(C1C=C(C(C)C)C(C2C=CC=CC=2P(C2CCCCC2)C2CCCCC2)=C(C(C)C)C=1)C.C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+].[CH3:80][N:81](C=O)C>C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[CH3:80][NH:81][C:30]1[N:29]([C:2]2[N:10]=[C:9]3[C:5]([N:6]=[C:7]([CH2:12][N:13]4[CH2:16][CH:15]([CH:17]5[CH2:18][CH2:19][O:20][CH2:21][CH2:22]5)[CH2:14]4)[N:8]3[CH3:11])=[C:4]([N:23]3[CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25][CH2:24]3)[N:3]=2)[C:33]2[CH:34]=[CH:35][CH:36]=[CH:37][C:32]=2[N:31]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 6228DimethylformamideHCID 10796Cesium carbonateHCID 1458201H-Benzimidazole-2-methanamineHCID 111557942-Dicyclohexylphosphino-2',4',6'-triisoprophylbiphenylHCID 59605752HCID 59605752, Verbindung

Produkt 1

HCID 59605806
HCID 59605806, Verbindung
Ausbeute 69 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 9811564Bis(dibenzylideneacetone)palladiumKatalysator

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-chloro-9-methyl-6-morpholin-4-yl-8-[3-(tetrahydropyran-4-yl)azetidin-1-ylmethyl]-9H-purine (120 mg, 0.29 mmol), (1H-benzoimidazol-2-yl)methylamine (52 mg, 0.35 mmol), tris(dibenzylideneacetone)dipalladium (14 mg, 0.01 mmol), Xphos (28 mg, 0.06 mmol) and Cs2CO3 (192 mg, 0.59 mmol) in DMF (2.5 mL) was purged with argon then heated at 150° C. for 30 min in a microwave reactor. The reaction mixture was filtered through a pad of celite, washing with EtOAc. The filtrate was concentrated in vacuo and purified by column chromatography (Si—PCC, MeOH:EtOAc, 0-15%) affording 435 as a foam (104 mg, 69%). LCMS (Method I): RT 2.45 min, [M+H]+ 518.4. 1H NMR (CDCl3, 400 MHz): δ 8.48 (d, J=5.0 Hz, 1 H); 8.28 (d, J=8.0 Hz, 1 H); 7.49 (d, J=7.8 Hz, 1 H); 7.19 (m, 1 H); 7.10-7.04 (m, 1 H); 4.34 (m, 4 H); 3.97 (dd, J=11.5, 4.1 Hz, 2 H); 3.90 (t, J=4.7 Hz, 4 H); 3.85 (s, 3 H); 3.82 (s, 2 H); 3.51 (t, J=7.3 Hz, 2 H); 3.42-3.32 (m, 2 H); 3.26 (d, J=5.0 Hz, 3 H); 3.03 (t, J=7.0 Hz, 2 H); 2.34-2.25 (m, 1 H); 1.74-1.62 (m, 1 H); 1.54 (m, 2 H) and 1.27-1.13 (m, 2 H)

Aufarbeitung

  1. customwas purged with argon
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered through a pad of celite
  3. washwashing with EtOAc
  4. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo
  5. custompurified by column chromatography (Si—PCC, MeOH:EtOAc, 0-15%)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0f5d7d84584046098e0d7b9749d6fc3e
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08173650B2

Notizen zur Reaktion

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